OPINPOLKU 5. Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

OPINPOLKU 5. Aspiriinin valmistaminen ja analysointi





Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli
aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa
pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla
imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.


Tässä opinpolussa harjoiteltiin yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus.


Esteröinti

Esteröinti on kemiallinen reakti, jossa tuotteena muodostuu esteri. Tyypillisiä esteröintireaktioita ovat muun muassa Fischer-esteröinti, transesteröinti ja karboksyylihappojen alkylointi.






Liuotus

Liuotus tarkoittaa kahden eri aineen liuottamista toisiinsa. Syntyy tasa-aineinen seos eli ne sekoittuvat täydellisesti toisiinsa.






Kiteytys

Kiteytyksellä tarkoitetaan jonkin aineen saattamista kiteiseen muotoon. Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.






Suodatus

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.
Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua.






1. Tuotteen valmistaminen


Punnitsimme noin 7 g salisyylihappoa, jonka laitoimme kuivumaan lämpökaappiin tunniksi. Punnitsimme kuivatusta salisyylihaposta 5 g erlenmeyerkolviin, lisäsimme siihen 7 ml tislattua aseanhydridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. Sekoitimme seoksen vesihauteessa noin 50-60 asteen lämpötilassa.






Seuraavaksi lisäsimme erlenmeyerkolviin 75 ml tislattua vettä. Ja suodatimme seoksen imun avulla suodatin paperille Bühnersuppilolla.








Suodattamisen jälkeen aloimme kiteyttämään. Liuotimme raakaa asetosalisyylihappoa 15 ml:aan kuumaa etanolia ja kaadoimme n. 40 ml:aan kuumaa tislattua vettä. Annoimme liuoksen jäähtyä, jotta sinne muodostuisi kiteitä.




Kun liuos oli jäähtynyt ja sinne oli muodostunut kiteitä suodatimme sen uudestaan Bühnersuppilolla suodatinpaperille. Kun olimme suodattaneet sen annoimme kiteiden kuivua suodatinpaperin päällä.








2. Tuotteen puhtauden tutkiminen


Tuotteen epäpuhtauden tutkimme spektrofotometrisesti. Valmistimme 11 100 ml näyteliuosta spektrofotometristä mittausta varten. Teimme kaksi omaa liuosta, valmistimme kaupallisesta aspiriinista kolme näyteliuosta ja kuusi standartiliuosta.








Mittasimme liuosten absorbanssit spektrofotometrillä aallonpituudella 297 nm.








Lopuksi määritimme valmistamamme aspiriinijauheen sulamispiste sulamispisteen mittauslaitteella.








Työraportin löydät täältä.