OPINPOLKU 4. Adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen

OPINPOLKU 4.

Tässä opinpolussa tutustutaan yksikköprosessiin adsorptio ja sekoitus, sekä neutralointi.

 

Adsorptio:

Adsorptio on fysikaalinen prosessi, jossa kaasumainen aine tai neste muodostaa ohuen kalvon kiinteän aineen pintaan. Tyypillisin esimerkki adsorption hyötykäytöstä on aktiivihiilisuodatin.

 

Sekoitus:

Sekoituksessa eri aineet sekoittuvat keskenään.

Neutralointi:
Neutraloinnissa jotain emäksistä ainetta lisätään happoon, tai päinvastoin jotta ainee pH-arvo saataisiin neutraaliksi.
TYÖRAPORTTI

 

 

 

OPINPOLKU 8. Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

OPINPOLKU 8

TYÖRAPORTTI

Uuttaminen
Uuttaminen eli uutto eli ekstraktio on kemiallinen eristysmenetelmä, jossa haluttu aine voidaan erottaa liuoksesta aineen liukoisuusominaisuuksien perusteella. Uuttaminen on yksi yksikköoperaatioista ja uuttaminen tapahtuu kahden toisiinsa liukenemattoman faasin välillä. Riippuen faaseista puhutaan neste-nesteuutosta, neste-kiinteäuutosta (suodatus), kiinteä-nesteuutosta, kaasu-nesteuutosta tai neste-kaasu-uutosta (tislaus). Mikäli toinen faasi on kiinteä ja toinen kaasu, kyseessä on absorptio. Uuttamista voidaan käyttää joko aineiden talteenottoon tai puhdistamiseen.

Laboratorio-oloissa neste-nesteuuttoa voidaan käyttää esimerkiksi, kun liuoksessa on kaksi yhdistettä, joista vain toinen halutaan saada talteen. Apuna käytetään erotussuppiloa. Erotus saadaan aikaan kahden aineen liukoisuuseroilla: toinen eristettävistä aineista liukenee ehkä paremmin polaarisiiin liuottimiin, kuten vesi, ja toinen vain poolittomiin liuoksiin, kuten heksaani. Erotussuppiloon kaadetaan nyt tutkittava liuos sekä jotakin liuotinta. Liuottimet eivät saa olla toisiinsa liukenevia, jolloin kahden nesteen välille muodostuu rajapinta. Erotussuppiloa vuoroin ravistellaan ja vuoroin avataan ilma-aukkoa paineentasaamiseksi. Annetaan kahden liuoksen välisen rajapinnan asettua hetken, jolloin ensimmäinen tutkittavista aineista jää ensimmäiseen liuottimista ja toinen aineista taas toiseen liuottimista. Tämän jälkeen kaksi liuosta saadaan erilleen toisistaan valuttamalla alempi nestekerroksista pois suuttimen kautta.

Työn tarkoitus
Tämän työn tarkoituksena on tutustua kiintoaine-neste-uuttoon suorittamalla
pähkinöiden uutto etanolilla sekä tutustua neste-neste -uuton suoritukseen uuttamalla
etanoliliuoksesta azuleeni sykloheksaanin avulla.


Kuivaamamme ja murkaamamme pähkinät.



Punnittu pähkinämurkse.



Soxhlet-laitteisto, kiintoaine-nesteuuttoa varten. Pähkinämurske kipsisessä sudattimessa.

Etanolin tislattiin pois pähkinäoljystä.

 

Etanolia jäi vähän pähkinäoljyyn, joten loppu etanoli haihdutettiin pois vesihauteessa.

 

 

 

Neste-nesteuutto laittesto, uutto-osassa 70 ml etanolia, johon on liuotettu 5 mg azuleenia ja kolvissa 250 ml sýkloheksaania.

 

 

Etanolin tislaus pois azuleeni-sykloheksaanista.

 

 

5 ml valmista azuleenia.

OPINPOLKU 6. Jäteveden puhddsitus

Opinpolku 6

Tässä opinpolussa sovellettavat yksikköprosessit ovat flokkulointi, selkeytys ja ioninvaihto.

Flokkulointi
Flokkuloinnissa pienet kiintoainehiukkaset muodostavat löysän ryhmittymän, flokin. Kiintoainehiukkaset laskeutavat hitaasti, joten lietteen tehokkaalle selkeytykselle on flokkulointi. Flokkulointi aineena käytetään esim. alumiinisulfaattia, alumiinikloridia. Flokkulointia käytetään vedenpuhdistuslaitoksilla juomaveden puhdistamiseksi.

Selkeytys
Selkeytys tarkoittaa nesteen ja kiintoaineen erottamista toisistaan esim. suodattamalla. Selkeytyksessä vedessä oleva kiintoaine poistetaan painovoiman avulla.
Ioninvaihto
Ioninvaihto on prosessi, jossa ionit, kationit ja anionit vaihdetaan kiinteän matriisin sisältämiin anioneihin tai kationeihin. Ionivaihtoa käytetään veden käsittelyssä, biotekniikassa ja anyyttisessä kemiassa. Ioninvaihto tapahtuu samanmerkkisten ionien välillä. .Ioninvaihtaja voi olla joko kiinteä tai nestemäinen. Vaihtimina voi toimia luonnosta peräisin olevat orgaaniset aineet, synteettiset orgaaniset hartsit ja epäorgaaniset synteettiset aineet.
 
TYÖRAPORTTI


Työssä puhdistetaan jätevettä erilaisia flokkulointiaineita käyttäen sekä testataan
flokkulointiaineiden toimivuutta eri pH-alueella.
Lisäksi suoritetaan flokkuloimalla puhdistetun jäteveden jatkopuhdistaminen
ioninvaihtohartsilla käyttäen anioninvaihtohartsia. Ioninvaihdon tehokkuutta
analysoidaan ioniselektiivistä elektrodimittausta soveltaen.




Otimme jätevettä 2 litraa.


Jäteveden pH:n nostaminen ja laskeminen NaOH:n ja HCl avulla.

Flokkulointi alumiinikloridilla ja alumiinisulfaatilla.



   Alumiiniklorodia ja Alumiinisulfaattia.

OPINPOLKU 5. Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

OPINPOLKU 5. Aspiriinin valmistaminen ja analysointi





Työn tarkoituksena on valmistaa salisyylihaposta syntetisoimalla asetosalisyylihappoa eli
aspiriinia. Asetosalisyylihapon valmistus on yksinkertainen reaktio, joka voidaan suorittaa
pienessä mittakaavassa erlenmeyerpullossa. Kiteinen raakatuote eristetään suodattamalla
imun avulla ja puhdistetaan kiteyttämällä.


Tässä opinpolussa harjoiteltiin yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus.


Esteröinti

Esteröinti on kemiallinen reakti, jossa tuotteena muodostuu esteri. Tyypillisiä esteröintireaktioita ovat muun muassa Fischer-esteröinti, transesteröinti ja karboksyylihappojen alkylointi.






Liuotus

Liuotus tarkoittaa kahden eri aineen liuottamista toisiinsa. Syntyy tasa-aineinen seos eli ne sekoittuvat täydellisesti toisiinsa.






Kiteytys

Kiteytyksellä tarkoitetaan jonkin aineen saattamista kiteiseen muotoon. Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.






Suodatus

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.
Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua.






1. Tuotteen valmistaminen


Punnitsimme noin 7 g salisyylihappoa, jonka laitoimme kuivumaan lämpökaappiin tunniksi. Punnitsimme kuivatusta salisyylihaposta 5 g erlenmeyerkolviin, lisäsimme siihen 7 ml tislattua aseanhydridiä ja 2-3 tippaa väkevää rikkihappoa. Sekoitimme seoksen vesihauteessa noin 50-60 asteen lämpötilassa.






Seuraavaksi lisäsimme erlenmeyerkolviin 75 ml tislattua vettä. Ja suodatimme seoksen imun avulla suodatin paperille Bühnersuppilolla.








Suodattamisen jälkeen aloimme kiteyttämään. Liuotimme raakaa asetosalisyylihappoa 15 ml:aan kuumaa etanolia ja kaadoimme n. 40 ml:aan kuumaa tislattua vettä. Annoimme liuoksen jäähtyä, jotta sinne muodostuisi kiteitä.




Kun liuos oli jäähtynyt ja sinne oli muodostunut kiteitä suodatimme sen uudestaan Bühnersuppilolla suodatinpaperille. Kun olimme suodattaneet sen annoimme kiteiden kuivua suodatinpaperin päällä.








2. Tuotteen puhtauden tutkiminen


Tuotteen epäpuhtauden tutkimme spektrofotometrisesti. Valmistimme 11 100 ml näyteliuosta spektrofotometristä mittausta varten. Teimme kaksi omaa liuosta, valmistimme kaupallisesta aspiriinista kolme näyteliuosta ja kuusi standartiliuosta.








Mittasimme liuosten absorbanssit spektrofotometrillä aallonpituudella 297 nm.








Lopuksi määritimme valmistamamme aspiriinijauheen sulamispiste sulamispisteen mittauslaitteella.








Työraportin löydät täältä.

OPINPOLKU 2. -Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Tislaus
Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet sekä haihtumattomat aineet haihtuvista aineista. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi tai jatkuvatoimisessa tislaimessa alitteeksi. Tislaus on energiaa runsaasti kuluttava prosessi, mutta siitä huolimatta tislausta käytetään paljon teollisuudessa.

pH
pH-arvo on yleensä väliltä 0–14, mutta voi erittäin happamilla tai emäksisillä liuoksilla olla jonkin verran näiden rajojen ulkopuolellakin. Jos liuos on hapan pH-arvo on alle 7, jos liuos on emäksinen pH-arvo on yli 7 ja liuoksen ollessa neutraali pH-arvo on 7.

Sähkönjohtokyky
Mitä enemmän liuoksessa on ioneja sitä paremmin liuos johtaa sähköä.

Työraportti löytyy täältä.


Työn tavoite
Työn tavoitteena on selvittää tislauksen vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin. Työssä analysoidaan titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pioisuus ennen ja jälkeen tislausta. . Sekä määritetään ennen tislausta vichyn pH-arvo ja sähkönjohtokyky ja uudestaan tislauksen jälkeen.

1.Ca-määritys titraamalla

Määritimme vichyveden kalsium pitoisuuden titraamalla EDTA-liuoksella. Indikaattorina käytimme kalkon karboksyylihappoa. Lisäsimme EDTA-liuosta vichyveden sekaan kunnes sen väri oli muuttunut siniseksi. Pipetoimme 250 ml erlenmeyer-pulloon 50 ml vichyvettä. Lisäsimme sinne 2 ml natriumhydroksidi-liuosta ( 2 mol/L NaOH ) ja parin minuutin kuluttua 0,2 grammaa kalkonkarboksyylihappoa. Tämän jälkeen suoritimme titrauksen EDTA-liuoksella.

           

Ennen titrausta poistimme vichyvedestä hapot ultraääni laitteella.

Titrauksen jälkeen vertasimme mittaanaanne vichyveden Ca-pitoisuutta valmistaja ilmoittamaan Ca-pitoisuuteen. Virheprosentiksi tuli 7,36 %.

2. Vichyn tislaaminen
Ennen tislausta määritimme vichyn pH-arvon ja sähkönjohtokyvyn. Sen jälkeen rakensimme tislauslaitteiston. Kuumentimena käytimme linnupesähaudetta. Laitoimme 100 ml kolviin tislattavaa vichyä noin 70 ml sekä kiehumakiviä, jotka estävät veden ylikuumenemisen. Tislauksen jälkeen määritimme tisleestä pH-arvon ja sähkönjohtokyvyn. Sekä määritimme sen Ca-pitoisuuden titraamalla se EDTA-liuoskella kuten kohdassa yksi.
 Vertasimme saatuja arvoja ennen tislausta saatuihin arvoihin.

                  Titraamamme vichy.                                     Tislauslaittesito

                                           pH-arvon mittasimme pH-mittarilla.

                                                    Johtokykymittari

OPINPOLKU 1- NaOH-liuoksen valmistus ja tarkistus, HCl-liuoksen valmistus ja tarkistus ja oksaalihapon moolimassan määrittäminen

Terve! Viimeviikolla aloitimme opinpolku tehtävien tekemisen. Opinpolku 1 valmistimme 0,1 M natriumhydroksidi lioksen (NaOH) ja tarkistimme sen väkevyyden kaliumvetyftalaatin avulla. Valmistimme myös suolahappo liuoksen (HCl) ja tarkistimme sen väkevyyden valmistamallamme NaOH-liuoksella sekä määritimme oksaalihapon moolinmassan NaOH-liuoksella.

Neutralointi
Neutralointi tarkoitaa aineen, kuten emäksen tai happaman aineen muuttamista neutraaliksi. Käytännössä kyse on pH-arvon muuttamisesta lähelle seitsemää. Neutralointi vedellä on kutakuinkin vain laimentamista.
Hapon neutraloinnissa käytetään joko heikompaa happoa, esimerkiksi rikkihapon neutraloinnissa vaikkapa etikkahapon suolaa. Emäksiä koskee sama periaate. Vahvan hapon ja vahvan emäksen sekoittaminen aiheuttaa yleensä räjähdysmäisen reaktion

Liuotus
Liuotus tarkoittaa jonkun aineen liuottamista liuottimeen eli liuotettavaan aineeseen. Liukenemiseen vaikuttaa lämpötila ja aineden kemialliset ominaisuudet. Pooliset aineet liuokenevat poolisiin aineisiin ja poolittomat aineet poolittomiin. Liuos on homogeeninen eli tasalaatuionen seos.

1. NaOH-liuoksen valmistus ja tarkistus
Aluski laskimme paljonko kiinteää natriumhydroksidiä tarvitaan, kun valmistetaan 500 ml 0,1 M NaOH-liuosta. Vastaukseski saimme 2.0005g. Punnitsimme sen tarkasti analyysivaa'alla.

Punnittuamme liuotimme sen ionivahdettuun veteen 100 ml dekantterilasissa. Kaadoimme liuoksen 500 ml mittapulloon ja täytimme sen merkkiviivaan asti ionivaihdetulla vedellä. Näin meillä oli valmis 0,1 M NaOH-liuos.

Seuraavaksi tarkistimme NaOH-liuoksen väkevyyden eli konsentraation kaliumvetyftalaatin avulla. Indikaattorina käytimme fenolifteleiinia. Punnitsimme tarkasti analyysivaa'alla 0,3- 0,35 grammaa kaliumvetyftalaattia. Siirsimme punnitun määrän huolellisesti 250 ml kolviin. Lämmitimme 400 ml ionivaihdettua vettä lämpölevyllä. Kiehuvaa vettä kaadoimme n.50 ml kolviin.

Teimme kolme kaliumvetyftalaatti liuosta, jotta saisimme mahdollisimman tarkan mittaus tuloksen. Jäähdytimme liuokset ja lisäsimme kolme pisaraa indikaattoriliuosta. Täytimme byretin valmistamallamme NaOH-liuoksella. Laskimme NaOH-liuosta kaliumvetyftalaattiliuokseen niin kauan kunnes sen väri alkoi muuttua vaaleanpunaiseksi.

Tarkistamamme NaOH-liuoksen väkevyydeksi saimme 0,091 mol/L.

2.Suolahappoliuoksen laimentaminen ja tarkistaminen

Tarkoituksena oli valmistaa 0,05 M suolahappoliuosta. Sen pitoisuus tarkistetaan valmistamallamme NaOH-liuoksella. Käyttäen indikaattorina fenoliftaleiinia. Aluksi valmistimme 0,5 M liuosta 100 ml. Otimme pipetillä siitä 25 ml, laitoimme sen 250 ml mittapulloon ja täytimme pullon merkkiviivaan asti ionivaihdetulla vedellä. Joten saimme 0,05 M suolahappoliuosta, joka piti seuraavassa vaiheessa tarkistaa NaOH-liuoksella. Täytimme byretin NaOH-liuoksella. Laitoimme 25 ml suolahappoliuosta kolviin ja kolme pisaraa fenoliftaleiinia. Sitten laitoimme NaOH-liuosta liuokseen kunnes väri alkoi muuttua vaaleanpunaiseksi. Suoritimme tämänkin kolme kertaa

Suolahappoliuoksen väkevyydeksi saimme 0,0484 mol/L.

3.Moolimassan määrittäminen

Viimeisenä miedän piti määrittää oksaalihapon moolimassa titraamalla NaOH-liuoksella. Punnitsimme tarkasti analyysivaa'alla 150-200 mg oksaalihappoa. Siirsimme punnitun määrän kolviin ja lisäsimme 40 ml ionivapaata vettä. Täytimme byretin NaOH-liuoksella ja lisäsimme oksaalihappoliuoksen sekaan viisi pisaraa fenoliftaleiinia. Toisitmme tämänkin titrauksen kolme kertaa.

Oksaalihapon moolimassaksi saimme 133.6336 g/mol.


Työraportin löydät täältä: https://docs.google.com/document/d/1ARB_ciS61OsYu2iRaNiG0xpHlLTsFh2wzkruMnlM-n8/edit